Técnicos responsables
Dr. Héctor Silva Pereyra: HR-TEM FEI TECNAI F30 (300 kV)
Dra. Olga Araceli Patrón Soberon: TEM JEOL 200CX (100 keV). Preparación de muestras (tinción negativa y corte fino).
Principio básico de la técnica
En TEM, un haz de electrones de alta energía (300 keV) atraviesa una muestra muy delgada (menor a los 150 nm), lo que altera varias propiedades físicas del haz de electrones que son recopiladas por diversos detectores: Detector de amplio ángulo HAADF, CCD de alta velocidad y GIF (para EELS y EFTEM). La iluminación con el haz se hace en dos formas: en TEM con iluminación contante sobre la muestra y en STEM donde un haz muy pequeño (“nanoprobe”) barre la muestra en un área rectangular. De acuerdo al funcionamiento de la lente objetiva tenemos dos modos de operación del instrumento: en Modo Imagen y en Modo Difracción. Por otro lado al interaccionar el haz de electrones con la muestra, esta última emite rayos X característicos que son colectados por un detector EDS especial.
Beneficios
La elaboración de especímenes para TEM es en sí mismo un campo de estudio. Cada tipo de muestra se comporta de diversas maneras y por tanto cada tipo de muestra puede requerir una preparación diferente. Así las cosas, se necesita hacer un proceso de ensayo y error, que por lo general conduce a la elaboración de varias preparaciones por muestra y por tanto del uso de varias rejillas por muestra, por lo que se recomienda que cada usuario adquiera su "set" de rejillas. Además dicho proceso de ensayo y error puede llevar varios días e incluso semanas. En general cerca del 90% de las muestras que se elaboran por primera vez, se encuentran mal preparadas y difícilmente los usuarios pueden obtener la información que necesitan. Siempre se recomienda realizar ese proceso de experimentación de montaje de la muestra sobre las rejillas de TEM con anticipación, verificando su confección por medio de otros microscopios electrónicos que se encuentren más al alcance del usuario y de ese modo garantizar el éxito en las sesiones en el TEM.
- De la técnica de Campo Claro se obtienen micrografías (en forma de un “positivo”) que poseen una resolución mayor que la Microscopía de Barrido (SEM), pero que dificulta mucho distinguir los materiales encimados o muy aglomerados, por lo que sólo se recomienda para una muestra con material muy disperso o separado. Esta técnica no se recomienda para objetos con secciones transversales al haz mayores a 1 micra (pueden tener espesores menores a 200 nm).
- De la técnica de Contraste Z, se obtienen micrografías (en forma de un “negativo”) cuyas zonas más brillantes corresponden a una gran cantidad de materia (mayor densidad o mayor número atómico), que en principio se podría cuantificar. Esta técnica se recomienda para estudios de morfología o de estadística de las nanoestructuras. Cuando la muestra está adecuadamente preparada, la resolución que se alcanza en esta técnica es del orden 0.3 nm.
- La técnica de alta resolución (HRTEM) permite tener micrografías con resolución atómica (1.8 Å), siempre y cuando el material tenga zonas o bordes bien aislados y delgados (menores a los 50 nm de espesor) y que se encuentren bien orientados en un eje de zona “amplio”. Las micrografías así obtenidas sirven para confirmar la estructura cristalina del objeto.
- La Difracción con electrones se puede realizar a monocristales que arrojan imágenes de patrones de puntos, o a policristales de donde se obtienen patrones de anillos, que analizando adecuadamente en los dos casos, sirven para confirmar la estructura cristalina del material. Para el caso de la difracción en monocristales, estos deben tener tamaños mayores a los 30 nm, siempre y cuando se encuentren bien aislados (separados al menos un centenar de nanómetros de cualquier otro monocristal). En este último, es necesario utilizar la técnica de Difracción por Precesión de Haz para poder interpretar adecuadamente su patrón de difracción.
- Espectroscopía de Rayos X (EDS o EDX): Por medio de puntos en donde se posiciona el haz de electrones, cuyo tamaño es menor a un nanómetro, o posicionando el haz sobre una zona de tamaño arbitrario, se adquieren espectros de emisión de Rayos X; con los que se puede hacer análisis elementales. El tiempo que se demora para cada adquisición es de 1 a 10 minutos, dependiendo del tipo o número de puntos que se escojan. Para tener precisión en la obtención de este tipo de Espectroscopía es necesario utilizar la técnica de Contraste Z.
- Espectroscopía por EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy): En esta técnica es posible identificar claramente elementos ligeros que no se pueden determinar por medio de la espectroscopía EDS, medir espesores e incluso, determinar algunas moléculas. Realizar esta técnica en una muestra, toma entre una y dos horas. Los espectros obtenidos, requieren de un cuidadoso análisis que le corresponde realizar al Usuario.
Equipos especializados que emplean esta técnica en LINAN
TEM TECNAI F30 (300 kV) Tipo FEG marca FEI.
Resolución de 1.8 Å punto a punto en HRTEM y de 3 Å
en Contraste Z, mientras que la resolución del análisis
de EDS es de 20 nm en Campo Claro y de 1 nm en
Contraste Z. Cuenta con Cámara CCD ultra rápida modelo
Orius SC200 de GATAN y un precesor de haz
SPINNINGSTAR P020 para difracción con electrones.
Detalles más importantes
- Obtención rápida de imágenes de alta resolución
- Rápida identificación de los elementos presentes en la muestra
- Se requieren muestras compatibles con vacío
- Podría dañar la muestra para análisis posterior
- La resolución depende fuertemente de la muestra y su preparación
- La muestra no debe tener material orgánico, a menos que se encapsule de una manera especial.
- Se pueden analizar muestras conductoras y no conductoras, en algunos casos con una preparación especial.
- Los patrones de difracción obtenidos pueden ser bien intrerpretados, gracias a la precesión del haz.
Usos y aplicaciones
Caracterización de Nanoestructuras: tamaños, morfología, características estructurales y composición elemental y complementariamente detección de contaminantes. En aplicaciones como : Materiales nanoestructurados: nanopartículas, nanotubos, grafenos, catalizadores, etc.
Servicio
Requisitos para solicitar el servicio:
- El usuario que contrata el servicio deberá proporcionar todos los datos fiscales al correo: yaneth.almendariz@ipicyt.edu.mx para que el IPICyT envíe una factura oficial.
- Si el usuario requiere una cotización oficial, necesita proporcionar el nombre completo, el correo electrónico y la Institución a la que pertenece, además de indicar el número de sesiones que solicita, al mismo correo.
- Para los usuarios externos al IPICyT el costo por sesión es de $3,150.00 pesos.
- Una vez que se demuestre el pago de la Factura a través del correo electrónico (hector.silva@ipicyt.edu.mx), es posible agendar las sesiones.
- Deberán agendarse con al menos tres semanas de anticipación.
Entrega de resultados:
- Si el usuario no va estar presente, se debe dar una descripción detallada del material a estudiar, para evitar que se le realice el análisis a material no deseado que generalmente existe en los especímenes de TEM; además de especificar las técnicas de TEM que se requieran. Las imágenes y espectros resultantes se deben convertir a un formato gráfico para ser enviadas, lo que conlleva un tiempo considerable, mismo que será restado del tiempo de la sesión. Por este motivo se recomienda que el usuario esté presente durante la sesión no sólo para ahorrar tiempo valioso de la misma, sino que dentro de una sesión se va obteniendo el rumbo o la estrategia para cada muestra.
Mayor información
Dr. Héctor Gabriel Silva Pereyra
