Los rayos X son producidos mediante la aceleración de electrones desde un cátodo hacia un blanco metálico (ánodo), por medio de alto voltaje. Los electrones acelerados chocan con los átomos del metal utilizado como blanco, removiendo electrones de niveles internos y ocasionando que electrones de niveles superiores cubran los lugares vacantes, emitiendo así, fotones de rayos X. Debido a que los rayos X tienen una frecuencia correspondiente a la diferencia de energía entre esos dos niveles, también son llamados radiación característica. Los rayos X que se generan de esta forma, se utilizan para bombardear muestras cristalinas y así obtener su patrón de difracción de rayos X.
En una muestra cristalina, los átomos se encuentran agrupados de forma periódica y ordenada, por lo que al recibir esta radiación, son dispersados en todas direcciones, produciendo fenómenos de interferencia, tanto constructiva como destructiva. La mayor parte de las dispersiones son del tipo destructivo, cancelándose entre sí, pero en determinadas ocasiones, debido a la periodicidad de los átomos, puede ocurrir que las ondas dispersadas se encuentren en fase y se refuercen, dando origen al fenómeno de difracción. Esto se cumple cuando los rayos X difractados por planos paralelos separados por una distancia “d”, presentan una diferencia de camino recorrido igual a un entero de la longitud de onda del haz incidente. Lo cual se traduce matemáticamente como la ley de Bragg: nl = 2dsenq. La probabilidad de que la interferencia sea constructiva sería muy pequeña, si no existiera el hecho de que los átomos de los cristales están ordenados de forma regular y repetitiva.
Beneficios
A partir de la difracción de rayos X es posible identificar el sistema cristalino de la muestra analizada y obtener información tridimensional acerca de la estructura interna del cristal. Esta técnica es ideal para muestras en polvo policristalinas, es decir, aquellas que presentan varios cristales diminutos con orientaciones completamente aleatorias.
Equipos especializados que emplean esta técnica en LINAN
Difractómetro de Rayos-X - XRD Bruker D8 Advance. Como generador de rayos X utiliza un tubo de Cobre y cuenta con detector de centelleo de NaI. Además cuenta con software para la interpretación de resultados: EVA Software.
Sus principales usos y aplicaciones son en la caracterización de materiales mediante la identificación de fases cristalinas, control de calidad, identificación de impurezas, entre otros.
Difractómetro de Rayos-X - SmartLab RIGAKU. Como generador de rayos X utiliza un tubo de Cobre y cuenta con detector de centelleo de NaI y con un detector de tiras de silicio denominado de alta velocidad “D/teX Ultra”. Además cuenta con accesorio de calentamiento inteligente para películas delgadas de la marca Anton Par y accesorios para la realización de SAXS (Small Angle X-ray Scattering), así como software para la interpretación de datos: PDXL.
Los difractómetros del LINAN, pueden ser utilizados para casi todas las aplicaciones de difracción de rayos X.
Dentro de la información que proporciona la técnica, se distinguen dos aspectos importantes: la posición de los picos en un difractograma, condicionada por el tamaño y forma de la celda unitaria del cristal, y las intensidades de los rayos difractados, que está íntimamente relacionado con la naturaleza de los átomos y con las posiciones que estos ocupan en la red cristalina.
El difractograma de una muestra pulverizada puede obtenerse en un lapso de tiempo que va de entre los 10 min hasta las dos horas de análisis.
Caracterización de materiales mediante la identificación de fases cristalinas, control de calidad, identificación de impurezas, entre otros.
